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介绍一些筛板塔精馏实验

上线日期:2018-10-20  点击量:  作者:youhua

  一、概述

  蒸馏原理是运用混合物中组分间挥发度的不同来别离组分,经屡次平衡别离的蒸馏进程称为精馏。由于精馏单元操作流程简略、设备制造简略、操作安稳、易于操控,其规划理论较为完善与老练,然后在化工企业中,尤其在石油化工、有机化工、煤化工、精细化工、生物化工等企业中被广泛选用。常见的精馏单元进程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料体系、回流体系、产品贮槽、料液贮槽及丈量外表等组成。精馏塔自身又分为板式精馏塔和填料精馏塔,本产品为板式精馏塔。可进行接连或间歇精馏操作,回流比可恣意调理,也能够进行全回流操作。本设备的料液槽和产品槽全部放置在操控屏的下部,设备结构紧凑美观。

  二、设备流程:

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  三、设备技术数据和功能

  (1)精馏塔:本设备精馏塔体和塔板均选用不锈钢制造,塔径为φ50mm,塔板数13块,板距离100mm,孔径为2mm,开孔率为6%。为便于学生试验时调查操作工况,特设置了两节玻璃塔节。精馏塔设置了两处进料口,一起在再沸器上也设置了进料口,以便于开车时直接向再沸器加料。本精馏塔的回流比经过回流操控阀和馏出液操控阀能够恣意调理。

  (2)冷凝器:精馏塔冷凝器壳体选用不锈钢制造,换热管选用传热功率较高的铜管制造。管径为φ12×1mm,换热面积为0.0568m2,冷凝器下部与精馏塔体直接相连,以削减热丢失。冷凝液储存在馏出液槽中,一部分经过回流操控阀和转子流量计计量后再回来精馏塔顶板。另一部分则经过馏出液操控阀和转子流量计计量后送至产品槽。

  (3)再沸器:精馏塔再沸器直接置于精馏塔下部,选用不锈钢制造,内置电加热管加热。总加热功率为2000W,分两组,各1000W,两组选用主动无级操控,承当精馏塔的温度操控调理,以保证控温精度。

  (4)料液泵:本料液泵选用微型增压泵,扬程为6m,输入功率为90W。进行接连精馏试验时可经过加料出口阀、流量计向精馏塔加料。

  (5)操控屏:本设备的釜液加热温度的给定和调理、加料量的调理、回流比的调理、离心泵出口流量的调理,以及塔釜、塔顶温度、料液温度的显现、加料量、产品量、回流量和离心泵出口流量的显现,均会集在操控屏。精馏塔的料液槽、产品槽、以及料液泵也会集设置在操控屏内(下部)。操控屏的后门能够翻开,以便加料及修理用。

  (6)璃塔节:为便于学生试验时调查塔内的操作工况,本设备特别设置了两节玻璃塔节。为避免走漏,玻璃塔节和两头法兰选用密封衔接。在运用进程中,应尽量不拆开玻璃塔节为宜。

  四、运用与修理

  (1)精馏塔的正常与安稳操作

  精馏塔从开车到正常安稳操作是一个从不安稳到安稳、不正常到正常的渐进进程。在这一进程中,塔内的浓度分布会从不正常到正常,阅历“逆行分馏”之后,才会转入正常正常操作情况。由于刚开车时,塔板上均没有液体,蒸汽可直接穿过干板抵达冷凝器,被冷凝成液体后再回来塔内榜首块塔板,并与上升的蒸汽触摸。而后,逐板溢流至塔釜。由于首要回来塔釜的液体经过的板数最多,然后经过的气液平衡次数也最多,明显首要抵达最底下一块塔板的液体其轻组分的含量必定是最高的。而榜首块塔板上的液体中轻组分的含量反而会比它下面的塔板上的液体中轻组分的含量会低一些,这就是“逆行分馏”现象。从“逆行分馏”到正常精馏,需求较长的转化时刻。对试验室的精馏设备,这一转化时刻至少需30分钟以上。而关于实践出产设备,转化时刻有或许超越2小时。所以精馏塔从开车到安稳、正常操作的时刻也有必要保证在30分钟以上。判别精馏塔是否现已进入正常、安稳操作情况,还有必要经过采样剖析才知道。假如在同一采样点接连三次采样剖析(至少两次,距离10分钟以上)成果均附近(不超越1%),则能够为已进入正常、安稳操作情况。

  (2)保持精馏塔正常安稳操作的条件

  ①依据给定的工艺要求严厉保持物料平衡;若总物料不平衡,进料量大于出料量,会引起淹塔;反之,若出料量大于进料量则会导致塔釜干料。从精馏的组分衡算方程:FXfi=DXdi+WXwi咱们能够导出:D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi);W/F=1-D/F。两式告诉咱们,在F、Xfi、Xdi、Xwi必定的情况下,还应严厉保证馏出液D和釜液W的采出率满意组分衡算的要求。假如采出率D/F过大,即便精馏塔有满意的别离才干,在塔顶仍不能获得合格的产品。

  ②依据规划要求,严厉操控回流量;在塔板数必定的情况下关于精馏操作有必要有满意的回流比,才干保证有满意的别离才干来获得契合工艺要求的产品。要获得合格的产品,有必要严厉操控回流量(=RD),以保证满意的回流比。

  ③严厉操控精馏塔内的气液两相负荷量,避免发作不正常的操作现象;漏液、雾沫夹藏与液泛是精馏塔常见的非正常操作现象。板式塔的正常操作工况有三种,即鼓泡工况、泡沫工况和喷发工况。大多数精馏塔均在前两种工况下操作。因而,正常操作时板上的液层高度应操控在板距离的1/4以内,最多不超越1/3。不然会影响塔板的别离功率,严峻时会导致干板或淹塔,使塔无法正常操作。操作时,塔内的两相负荷量能够经过调理塔釜的加热负荷与塔顶的冷却水量来操控。

  ④严厉操控塔压降;塔板压降能够反映塔内的流体力学情况,依据塔釜压力表压降的改动能够及时调整塔的加热负荷与冷却水量,以操控塔的安稳正常操作。在实践出产中塔板压降还能够反映塔板上的结构改动(如结垢、阻塞、腐蚀等),尽早了解,以便及时处理。

  ⑤严厉操控活络板温度活络板是指温度随组成改动最大的塔板。精馏操作由于物料不平衡和别离才干不可所形成的产品不合格现象,可前期经过活络板温度的改动来预测,然后采纳相应的办法以保证产品的合格率。塔釜加热量的巨细,可直接反映在活络板温度上,所以严厉操控活络板的温度是保证精馏进程安稳操作的有用办法。活络板的温度是经过塔釜的加热量来操控的,塔釜塔釜加热量可经过调压器改动塔釜电加热器输入电压的巨细来调理。在试验操作时,在初始开车阶段,首要可将操控屏上的“加热”开关翻开,待相应的绿色指示灯亮后,将“温度操控”调整器的电源开关拨至“ON”,再将“手动---主动”开关拨至“手动”,将功率操控在1.5KW左右,翻开冷却水,应随时调查活络板的温度改动;待塔板上开端鼓泡后,即逐步下降功率,一起还有必要经过玻璃塔节随时调查塔板上泡沫层的高度改动,严厉操控在板距离的1/4-1/3之内,正常操作时应操控在1-2KW之间。一般情况下,塔板上液层(泡沫层)的改动,会滞后于塔釜的温度改动2~3min钟,操作人员发现塔板上液层(泡沫层)上涨或下降,有必要立即采纳办法,以避免发作严峻雾沫夹藏、液泛、淹塔和漏液、干板等不正常的操作现象,保证精馏进程的正常安稳操作。待操作情况根本安稳之后,一起将“设定温度”设定为安稳操作情况下的活络板温度,再将“温度操控”调整器的“手动---主动”开关拨至“主动”,此刻温度调理器可依据预先设定的温度主动调理塔釜的加热温度。当环境温度较高时应将手动“调理1、2”电位器关小,以避免电加热功率过大(热惯性过大),温度难以安稳,以保证精馏塔能在有用操控情况下安稳操作。

  (3)产品不合格时的调理办法

  ①由于物料不平衡而引起的不正常现象及调理在操作进程中,要求保持总物料的平衡是比较简略的,但要求保证组分的物料平衡则比较困难,因而精馏进程常常会处于物料的不平衡条件下操作。在正常情况下,关于精馏进程应有:DXdi=FXfi-WXwi,假如在DXdi>FXfi-WXwi情况下操作,清楚明了,跟着进程的进行塔内轻组分将很多丢失,重组分逐步积累,致使操作日趋恶化。表观现象是:塔釜温度合格,塔顶温度逐步升高,塔顶产品不合格,严峻时馏出液会削减。形成这一情况的直接原因是:A.进料组成有改动,轻组分含量下降B.塔釜与塔顶产品的采出份额不妥,即D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)。处理办法是:假如是原因B,可保持加热负荷不变,削减塔顶采出,加大塔釜采出量和进料量,使进程在DXdiFXfi-WXwi的情况下操作一段时刻,待塔顶温度下降至规定值时,再调理操作参数使进程在的情况下操作。假如是原因A,亦可按上述办法调理,必要时可调整进料板的方位。

  ②出产调理的改动引起的不正常操作的调理人为因素或偶然因素导致进料量的改动(可由进料的流量计看出)引起的不正常操作,可直接调理进料阀门的开度使之康复正常。假如是出产需求有意改动进料量,则应以保持出产的接连安稳操作为目标进行调理,使进程依然处于DXdi=FXfi-WXwi的情况下操作。

  ③进料温度的改动引起的不正常操作的调理进料温度的改动对精馏进程的别离作用有直接影响,由于它会直接影响到塔内的上升蒸汽量,易使塔处于不安稳操作情况。严峻时还会发作跑料现象。假如不及时调理,成果是严峻的。发作此类情况,主要是经过调整加热负荷来处理。

  ④进料组成的改动引起的不正常操作的调理进料组成的改动引起的不正常操作的调理办法同(1),但不如进料量的改动那样简略被发觉(要待剖析进料组成时才或许知道)。当操作数据上有反映时,往往会滞后,因而怎么能及时发觉并及时处理在精馏操作中是常常要遇到的问题,应引起高度重视。

  (4)塔板功率

  关于板式塔来讲,塔板功率是归纳归纳塔板上的气液触摸情况和各种非抱负流动对进程影响的重要参数。塔板功率又分为点功率、莫夫里板功率和总板功率。总板功率是板式塔别离功能的归纳衡量,它不只与影响点功率、板功率的各种因素有关,并且还把板功率随组成而改动的特性也包括在内。精馏塔的总板功率在没有牢靠的经历数据可用时,尤其是关于新物系,一般都由试验来测定。总板功率的测定能够其界说式为依据,即η=Nt/N。界说式中的理论塔板数Nt可由X-Y图图解得到(有必要留意:由X-Y图图解获得的梯级总数已包括精馏塔的塔釜在内,减去1之后才是精馏塔真正的理论塔板数),实践塔板数N则能够直接从已有的试验设备获得(本试验设备为13块)。而图解Nt,有必要有正常、安稳操作情况下的馏出液与釜液的组成数据,以及相应的进料组成与热情况参数数据。这只能经过精馏试验才有或许获得。由X-Y图的图解原理可知,精馏进程假如在全回流条件下操作,操作线就是对角线,此刻只需求知道馏出液与釜液的组成Xd、Xw便能够进行图解。这样做可使试验进程更为简略。依据以上剖析,咱们就能够根本断定总板功率测定的试验进程为:A.按操作规程开车,在全回流条件下进入正常、安稳操作情况后,调整有关操控参数使精馏进程契合工艺要求,然后一起取样剖析馏出液与釜液的组成。B.数出精馏塔的实践塔板数N。C.由气液平衡数据制作X-Y图,由Xd、Xw图解理论塔板数Nt。D.由界说式η=Nt/N求取η值。假如要测定不同组成时的总板功率,则还需改动料液的组成,多测几组数据。

  (5)操作进程:

  A、精馏塔总板功率测定(全回流)

  1、翻开冷却水阀和塔顶放空阀26,从塔顶取样口24放空塔顶冷凝器中残夜,并查看馏出液槽的进口阀27是否现已封闭(有必要封闭);

  2、查看塔釜的液位是否在液位计的最上方位;

  3、翻开电源及电加热器开关,并将电流调至最大(顺时针方向);

  4、待从上玻璃塔节处看到塔板已彻底鼓泡后,将电流调回至4-6A,以操控塔板上的泡沫层不超越塔节高度的40%,避免过多的雾沫夹藏;

  5、安稳操作20~30min后,可开端从塔顶、塔釜取样口24、25一起取样剖析;

  6、假如接连2次(时刻距离应在10min以上)的剖析成果的差错若不超越5%,即以为已到达试验要求。不然,需再次取样剖析,直至到达要求;

  7、完结试验后,先封闭加热电源,待塔板上彻底干板后再封闭冷却水阀。

  B、精馏塔接连操作试验(部分回流)

  1、翻开冷却水阀和塔顶放空阀,从塔顶取样口放空塔顶冷凝器中残夜;

  2、查看塔釜的液位是否在液位计的最上方位;

  3、翻开电源及电加热器开关,并将电流调至最大(顺时针方向);

  4、待从上玻璃塔节处看到塔板已彻底鼓泡后,将电流调回至4-6A,以操控塔板上的泡沫层不超越塔节高度的40%,避免过多的雾沫夹藏;

  5、安稳操作20~30min后,可开端从塔顶、塔釜取样口一起取样剖析;

  6、假如接连2次(时刻距离应在10min以上)的剖析成果的差错若不超越5%,即以为已到达开车要求。不然,需再次取样剖析,直至到达要求;

  7、翻开塔顶馏出液槽的进口阀和放空阀,开端操控开度小一些,以保证塔板上的操作安稳,操作20~30min后翻开回流流量计阀门开端部分回流操作,并翻开产品流量计阀门15开端出料(操控回流比小一些,以保证产品含量到达90%以上)至产品瓶8,一起还要发动进料泵5(先灌水、查看出口阀是否全封闭),再翻开泵出口阀16和上进料阀12,操控流量稍大于产品流量,以保证物料平衡;

  8、精心安稳操作,每隔20~30min剖析一次产品,以保证产品质量,并随时查看塔釜液位,若超越最高显现刻度,则应放出部分釜液(不得低于最低操控线);

  9、待获得的合格产品量到达500ml以上,算到达试验要求;

  10、完结试验后,先封闭加热电源,待塔板上彻底干板后再封闭冷却水阀。

  (6)留意事项

  1.开车前应预先按工艺要求查看(或制造)料液的组成与数量;

  2.开车前,有必要仔细查看塔釜的液位,看是否有满意的料液(最低操控液位应在液位计的中间方位);

  3.预热开端后,要及时敞开冷却水阀和塔顶放空阀,运用上升蒸汽将不凝气排出塔外;当釜液加热至欢腾后,需严厉操控加热量;

  4.开车时有必要在全回流下操作,安稳后再转入部分回流,以削减开车时刻;

  5.进入部分回流操作时,要预先选择好回流比和加料口方位。留意有必要在全回流操作情况彻底安稳今后,才干转入部分回流操作;

  6.操作中应保证物料的根本平衡,塔釜内的液面应保持根本不变;

  7.操作时有必要严厉留意塔釜压强和活络板温度的改动,在保证塔板上正常鼓泡层的前提下,严厉操控塔板上的泡沫层高度不超越板距离的1/3,并及时进行调理操控,以保证精馏进程的安稳正常操作;

  8.取样有必要在安稳操作时才干进行,塔顶、塔釜最好能一起取样,取样量应以满意剖析的需求为度,取样过多会影响塔内的安稳操作。剖析用过的样液应倒回料液槽内;

  9.泊车时,应先停进、出料,再停加热体系,过4~6分钟后再停冷却水,使塔内余气尽可被彻底冷凝下来;

  10.严厉操控塔釜电加热器的输入功率,有必要保证塔釜内的料液液面不低于最低操控线(塔釜加热管以上),避免烧坏电加热器,在投入主动操控后,还有必要留意封闭加热开关,除非环境温度太低,运用一组电加热丝无法到达需求的操控温度,方可一起运用;

  11.敞开转子流量计的操控阀时不要开得过猛,避免冲坏或顶死转子。

  (7)设备的修理与保养日常的设备保养,应留意以下几点:

  1、运用一段时刻后,都有必要留意塔釜、料液槽和产品槽的排污和清洗,并放尽残夜;

  2、加料时应运用随设备装备的加料漏斗,并留预料液槽的液位以液位计的最上部为佳,避免料液加到料液槽外面,加料前有必要先将漏斗清洗干净,避免尘埃随料液进入料液槽,进而阻塞管道,影响操作;

  3、设备安装调试好今后,尽量不要随意将装备的热电偶移动或抽出,避免影响丈量精度;

  4、假如管道衔接件走漏,可用修理的活动扳手禁闭衔接螺母,或加密封生料带之后再禁闭,还不可,则有必要替换管道接头或管道。


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